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技術文章

影響比表面積及孔徑測試結果的主要因素

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和樣品預處理時間有關。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8h,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90°C),由于處理溫度不夠高,需用加長時間來彌補。

   第二,和樣品的處理溫度有關。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測量結果偏低,且BET測量曲線的線性很差。

   第三,和處理時的真空度有關。真空度偏低,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表面處理不干凈,這樣都造成測量結果偏低(個別樣品除外)。

   第四,和稱樣量多少有關。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。

   第五,和測試樣品的自身吸附特性有關。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面,但有的樣品未處理時比表面很大,處理后反而變小。

   第六,和儀器的類型有關,一般來說,靜態(tài)容量法測得結果比流動色譜法測得的結果更加準確,這是由于前者測量的是吸附數(shù)據(jù),后者測量的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮分子進入孔內后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來。造成脫附的數(shù)據(jù)失真。此外,由于熱擴散的影響,也增加流動色譜法測量誤差。



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